Analisis Air dan Mineral dengan Parameter Sulfat (SO42-) metode Gravimetri

I.            Sub Judul

Analisis Air dan Mineral dengan Parameter Sulfat (SO₄^2-) metode Gravimetri.

II.            Tujuan

Siswa dapat melakukan analisa air dengan parameter Sulfat (SO₄^2-) metode Gravimetri.

III.            Dasar Teori

Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO₄.2H₂O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO₄). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam . Ion sulfat merupakan sejenis ion padatan dengan rumus empiris SO₄ dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom. Sulfat terdiri atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion sulfat bermuatan dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfit) H₂SO₄^-  yaitu bes konjugat asam sulfat H₂SO₄ terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH₃O)₂SO₂ dan merupakan ester asam  sulfat  (Anonim, 2011)

          Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air alami atau alam. Sulfat adalah salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena efek pentingnya bagi manusia saat ketersediaannya dalam jumlah besar. Untuk hal sulfat direkomendasikan batas maksimal sulfat dalam air sekitar 250 mg/l untuk air yang dikonsumsi manusia Sulfat dikenal sangat larut dalam air kecuali di dalam Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat. BariumSulfat sangat berguna dalam proses gravimetri sulfat. Penambahan Barium Klorida  pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat yang menunjukkan adanya anion sulfat. Ion sulfat bisa menjadi ligan yang menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentant) dan dua oksigen sebagai kelat atau jembatan (Jakaoktasano, 2012)

          Contoh dari Sulfat antara lain: senyawanya H₂SO₄ (asam sulfat). Senyawa sulfat mudah dijumpai di alam, seperti dalam air hujan. Senyawa sulfat juga berasal dari hasil buangan pabrik (limbah) kertas, tekstil (karena proses pembuatannya atau pewarnaan memakai asam sulfat) dan industri lainnya  Sulfat cukup sulit dihilangkan dari air, karena sifat sulfat yang sempurna larut dalam air, sehingga untuk memisahkannya harus memakai membran elektrodialisis. Cara untuk mendeteksi kandungan sulfat dalam air dapat dilakukan dengan mempergunakan alat spektrofotometer (uji kuantitatif). Pengujian dengan spektrofotometer akan mengukur absorban larutan melalui instensitas warna larutan. Oleh karena itu, sampel yang akan digunakan harus jernih agar tidak mengganggu proses pembacaan absorban pada spektrofotometer.

Ciri dari sulfat, yaitu

1.   Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air, kecuali Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat, danBarium Sulfat. Barium Sulfat yang sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat dengan panambahan Barium Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu Barium Sulfat menunjukkan adanya anion sulfat;

2.   Ion sulfat bias menjadi satu ligan, menghubungkan satu dengan oksigen (mono dentat) atau dua oksigen sebagai kelas atau jembatan;

3.   Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) yang merupakan dari hasil pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa. Zat yang dihasilkan menambahkan keasaman atmosfer dan mengakibatkan hujan asam.

Dampak yang ditimbulkan oleh Sulfat

Konsentrasi maksimum yang masih diperbolehkan dalam air 250 mg/l. MenyebabkanLaxative apabila kadarnya berupa Magnesium dan Sodiums. Senyawa sulfat bersifat iritasi pada saluran pencernaan (saluran gastro intestinal), apabila dalam bentuk campuran Magnesium atau Natrium pada dosis yang tidak sesuai aturan. Sebagai contoh bentuk Magnesium Sulfat yang biasa ditambahkan ke dalam air minurn untuk membantu pengendapan (penjernihan air) setelah penambahan Klorin (Anonim, 2011).

IV.            Alat dan Bahan

Alat

No	Nama alat	Spesifikasi	JumLah
1	Cawan	Porselin	4
2	Gelas Ukur	100 mL	1
3	Pipet Tetes	Kaca	1
4	Corong	Kaca	1
5	Gelas kimia 250 mL	Kaca	1
6	Kertas Saring	Whatman 42	Secukupnya
7	Penjepit Krus	Stanless	1
8	Oven	-	1
9	Desikator	-	1
10	Hot Plate	1	2
11	Neraca	Analitik	1

Bahan

No	Nama Bahan	Spesifikasi	Jumlah
1	Sampel air	Air isi ulang, air limbah, air RO, air sumur dan air PDAM	@cawan 25 mL
2	Aquades	Teknis	secukupnya
3	HCl	1:1	secukupnya
4	BaCl2	-	Secukupnya
5	Pereaksi AgNO3-HNO3	0,1 N	secukupnya

V.            Prosedur Kerja

1.         Apabila contoh uji keruh, disaring dengan saringan membran berukuran pori 0,45 µm

2.         Apabila contoh uji tidak segera dianalisis, awetan dengan mendinginkan pada temperature 4^oC.

3.         Diukur 250 mL contoh uji dan masukkan kedalam gelas piala 500 mL

4.         Diatur pH 4,5 - 5,5 dengan menambahkan HCl menggunakan pHmeter atau indicator metil merah sampai berwarna orange.

5.         Ditambahkan 1 mL -2 mL HCl

6.         Dipanaskan sampai mendidih

7.         Sambil dikocok, ditambahkan secara perlahan larutan BaCl₂ hangat sampai proses pengendapan BaSO₄ sempurna, diamkan beberapa saat.

8.         Ditambahkan larutan BaCl₂ sampai berlebih dan tidak terbentuk endapan lagi.

9.         Disaring endapan BaSO₄ dengan kertas saring bebas abu (Whatman no. 42)

10.     Dicuci endapan BaSO₄ dengan air suling hangat sampai air cucian tidak mengandung klorida melalui tes dengan pereaksi AgNO₃-HNO₃

11.     Diletakkan kertas saring bersama endapan BaSO₄ dalam cawan porselin yang sudah diketahui bobotnya.

12.     Dibakar dalam tanur pada temperature 800^oC ± 5^oC selama 1 jam

13.     Dinginkan dinginkan dalam desikator, kemudian timbang sampai bobot tetap.

VI.             Data Pengamatan

No	Kode Sampel	Vol. sampel	Bobot cawan  konstan	Bobot cawan + isi	Berat BaSO4	FP
1	Air Sumur Saleba’	250 mL	51815,3 mg	51844,8 mg	29,5 mg	1
			51931,8 mg	51955,8 mg	24 mg	1
2	Air Sumur Loktuan	250 mL	53884,8 mg	53911,8 mg	27 mg	1
			53243,5 mg	53267,4 mg	23,9 mg	1
3	Air Sumur Kanaan	250 mL	53001,5 mg	53010,0 mg	8,5 mg	1
			52839,6 mg	52851,6 mg	12 mg	1
4	Air Pureit	250 mL	52235,2 mg	52245,0 mg	9,8 mg	1
			54449,2 mg	54459,0 mg	9,8 mg	1

VII.            Perhitungan

Kadar SO₄^2- =

Air sumur Loktuan 1

Kadar SO₄^2- =

Kadar SO₄^2- =

Kadar SO₄^2- =

Air sumur Loktuan 2

Kadar SO₄^2- =

Kadar SO₄^2- =  =

No	Kode Sampel	Hasil (mg/L)
1	Air Sumur Saleba’	48,5688 mg/L
		39,5136 mg/L
2	Air Sumur Loktuan	44,4528 mg/L
		39,34896 mg/L
3	Air Sumur Kanaan	13,9944 mg/L
		19,7568 mg/L
4	Air Pureit	16,13472 mg/L
		16,13472 mg/L

VIII.            Pembahasan

Dalam titrasi pengendapan (argentometri) didasarkan pada penggunaan larutan baku yaitu perak nitrat (AgNO₃). Zat yang ditentukan bereaksi dengan zat peniter akan membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Sehingga, kesepakatan zat yang ditentukan berkurang selama berlangsungnya proses titrasi. Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator atau peralatan yang sesuai. Cara seperti ini mempunyai persyaratan yang ketat, misalnya terjadi keseimbangan yang serba berlangsung cukup cepat. Oleh karena itu reaksi-reaksi pengendapan  yang lazim dipakai dalam gravimetri tidak dapat dipakai seluruhnya dalam titrasi pengendapan. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K₂CrO₄ yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan cara Mohr dalam menentukan saat tercapainya titik ekivalen. Mula-mula Ag⁺ akan mengikat Cl^- membentuk AgCl ( terbentuk endapan merah) dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

Ag⁺    +   Cl^-        AgCl

Penambahan AgNO₃ secara terus menerus akan membuat ion Cl^- habis diikat oleh ion Ag⁺ dari AgNO_3. Apabila Cl- sudah habis bereaksi maka kelebihan Ag⁺ selanjutnya bereaksi dengan CrO₄^2- yang berasal dari indikator K₂CrO₄ yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag₂CrO₄ yang berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai sehingga  selanjutnya Ag⁺ akan berikatan dengan CrO dari K₂CrO₄ membentuk Ag₂CrO₄. Persamaan reaksinya adalah

2Ag+ (aq)  +   CrO (aq)                Ag₂CrO₄      (s)

Pada sampel air sumur Sekambing setelah dititrasi diperoleh volume perak nitrat sebanyak 0,5 mL dan 0,5 mL melalui perhitungan kadar yag diperoleh adalah  ppm dan Pada sampel air sumur loktuan diperoleh volume titrasi sebanyak 4,5 mL dan 4,6 mL dan  kadar klorida sebesar .

Kadar Klorida maksimum dalam air yaitu 250 ppm jadi bisa disimpulkan bahwa air sumur loktuan dan air sumur Sekambing masih dalam keadaan baik untuk pengujian klorida karena tidak melebihi ambang batas.

IX.            Kesimpulan

Pada praktikum penetapan kadar klorida dalam sampel air diperoleh:

1.    Sampel Air sumur sekambing diperoleh kadar klorida sebesar 0,0009926 ppm

2.    Sampel Air sumur loktuan diperoleh kadar klorida sebesar 0,0411929 ppm

3.    Dari data diatas air tidak melebihi batas maksimum kadar Cl yaitu 250 ppm

X.            Daftar Pustaka

Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga.

Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press

Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.