Penetapan Kadar Besi (Fe) dalam Sampel Air secara Spektrofotometri

I.            Sub Judul

Penetapan Kadar Besi (Fe) dalam Sampel Air secara Spektrofotometri

II.            Tujuan

Siswa dapat melakukan analisis air dan mineral dengan parameter Besi (Fe) dalam Sampel Air secara Spektrofotometri

III.            Dasar Teori

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Hendayana et al, 1994).

Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+  +  3 phen H+  ⇌  Fe(phen)32+  +  3H+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al, 1994).

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan  Fe(III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan  zat organic membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air  berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et al, 2009)

Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)

Metode dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer. Penentuan ini secar  umum dapat di urai menjadi tiga yaitu:

Metode Tiosianat

Pada metode ini besi diubah menjadi besi (III) menggunakan Kalium permanganta dan menambahkan tiosianat sehingga menjadi warna merah. diukur menggunakan panjang gelombang 480 nm

Metode 1,10 – ortopenantrolin,

Besi (III) direduksi menjadi besi (II) dengan menambah hidroksilamin klorida dan ditambah ortofenontrolin sehingga terbentuk warna orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510 nm

Metode tioglikoat

Besi (III) dengan penambahan asam tioglikolat, amonium sitrat, dan amonium hidroksida akan memberi kompleks warna ungu – merah, diukur dengan panjang gelombang 535 nm (Trianjaya Z, 2009)

IV.            Alat dan Bahan

Alat

·       Kuvet

·       Beaker Gelas

·       Pipet tetes

·       Spektrofotometer

·       Tissue

·       Labu ukur

·       Mikroburet

Bahan

·       Aquedest

·       Larutan FAS

·       Larutan HCl 4 N

·       Larutan Tiosianat

V.            Prosedur Kerja

A.    Pembuatan larutan standar (baku)

1.   Larutan standar besi (100ppm)

a.    Laruatn 0,0432 g ferri ammonium sulfat dalam air, tambahkan 0,5 mL HCl pekat dan encerkan hingga 50 mL

b.    Larutan 5 mg serbuk besi dalam 5 mL larutan HNO₃ 1:3 didihkan dan encerkan hingga 50 mL

2.   Larutan potensial tiosianat (2M)

a.    Larutan 10 mg potensial tiosianat dalam 50 mL aquadest

B.     Pembuatan kurva kalibrasi

1. Dalam 6 labu ukur 50 ml masukkan masing-masing larutan     standar besi sebanyak 0 ml, 0.1 ml, 0.2 ml, 0.3 ml, 0.35 ml, dan 0.4 ml.

2. Tambahkan pada masing-masing labu ukur 5 ml larutan tiosianat dan 3 ml HNO3 4N atau HCl 4N. Tambahkan aquadest sampai tanda batas.

3. Ukur serapan dari semua larutan pada 470 nm

4. Buat kurva kalibrasinya   

C.    Penentuan kadar besi dalam cuplikan

1.      Ambil ± 10 mL larutan cuplikan dan masukkan dalam labu ukur 50 mL

2.      Tambahkan 5 mL larutan tiosianat dan 3 mL HNO₃ 4N atau HCl 4N. tambahkan dengan Larutan sampel hingga tanda batas

3.      Ukur serapannya pada panjang gelombang 470 nm dan alurkan serapan tersebut pada kurva kalibrasi

4.      Tentukan kadar besi dalam cuplikan.

VI.            Data Pengamatan

Data Standar Fe

Konsentrasi Standar	Absorban
0 ppm	0,044453
0,2 ppm	0,076317
0,4 ppm	0,124518
0,6 ppm	0,162521
0,8 ppm	0,199700
1,0 ppm	0,229893
2,0 ppm	0,444290
4,0 ppm	0,812985

Data Sampel

Nama sampel	Absorban
Air Limbah	0,132820
Air PDAM sekolah	0,053444
Air PDAM T.Laut	0,069766
Air Sumur Loktuan	0,201107
Air Sumur Sekambing	0,050980
Air isi ulang sekolah	0,045952
Air isi ulang T.Laut	0,051958
Air isi ulang RO	0,044191

Perhitungan

n	X	Y	Xy	x2	y2
1	0	0,044453	0	0	0,00197607
2	0.2	0,076317	0,0152634	0,04	0,00582428
3	0.4	0,124518	0,0498072	0,16	0,01550473
4	0.6	0,162521	0,0975126	0,36	0,02641308
5	0.8	0,1997	0,15976	0,64	0,03988009
6	1,0	0,229893	0,229893	1	0,05285079
7	2,0	0,44429	0,88858	4	0,1973936
8	4,0	0,812985	3,25194	16	0,66094461
∑	9,0	2,094677	4,6927562	22,2	1,00078726

 = 12,075

Sumur Loktuan

y = 0,201107

Sumur Sekambing

y = 0,050980

Konsentrasi Sampel

Nama sampel	Konsentrasi
Air Limbah	0,458181289 mg/L
Air PDAM sekolah	0,047922358 mg/L
Air PDAM T.Laut	0,132283453 mg/L
Air Sumur Loktuan	0,811126153 mg/L
Air Sumur Sekambing	0,035187078 mg/L
Air isi ulang sekolah	0,009199572 mg/L
Air isi ulang T.Laut	0,040241891 mg/L
Air isi ulang RO	9,775 x 10-5 mg/L

Ø  Sampel Air Sumur Loktuan

Ppm          =

0,8111      =

mg                        = 0,040555 mg

Kadar besi            = mg x 100

                             = 0,040555 x 100

                             = 4,055 %

Ø  Sampel Air Sumur Sekambing

Ppm     =

0,0352 =

mg                   = 0,00176 mg

Kadar besi       = mg x 100

                                    = 0,00176 x 100

                                    = 0,176 %

Kurva Kalibrasi

VII.            Pembahasan

Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat ditemui hampir di semua tempat pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Besi juga merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh, Apabila kelebihan kadar besi dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang mengandung besi sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum. Prinsip penetapan besi (metode tiosianat) dilakukan dengan pembentukan kompleks dengan kalium tiosianat. Sampel diasamkan dengan larutan HNO₃ (Fe²⁺ → Fe³⁺) kemudian ditambahkan pengompleks KSCN menjadi Fe(SCN)₃ agar terbentuk warna kompleks merah darah, intensitas warna yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer UV/Vis (λ= 470 nm)

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan standar besi yang berada didalam 7 labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan bereaksi dengan larutan besi menjadi senyawa kompleks [Fe(SCN)]²⁺. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya  potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.

KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :

·      Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.

·      Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.

·      Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H⁺, Cl^- dan NO₃^- yang ada dalam larutan.

Selain ditambahkan KSCN larutan standar Fe direaksikan dengan HNO₃. HNO₃ digunakan untuk mengoksidasi Fe²⁺ menjadi Fe³⁺ karena ion besi stabil pada keadaan bilangan oksidasi 3+, sehingga kompleks  tersebut bersifat sangat stabil dan dapat diukur  absorbansi atau persen transmittannya. Setelah melakukan pengukuran dengan spektrofotometer didapatkan absorbansi air sumur Loktuan dan Air sumur Sekambing masing-msing yaitu 0,201107 dan 0,050980, melalui perhitungan diperoleh hasil bahwa konsentrasi besi pada air sumur Loktuan adalah 0,811126153 ppm dengan persen kadar besi sebesar  4,055 % dan 0,035187048 ppm untuk air sumur Sekambing dengan persen kadar besi sebesar 0,176 %.

Dari data ini dapat ditarik kesimpulan bahwa air sumur loktuan dan air sumur sekambing masih dalam keadaan baik dilihat dari kadar besinya menurut SNI untuk air dan air limbah yaitu 0,3 ppm-0,6 ppm

VIII.            Kesimpulan

1.    Kadar besi dalam sampel air sumur Loktuan sebesar 4,055 %

2.    Kadar besi dalam sampel air sumur Sekambing 0,176 %

3.    air sumur loktuan dan air sumur sekambing masih dalam keadaan baik dilihat dari kadar besinya menurut SNI untuk air dan air limbah yaitu 0,3 ppm-0,6 ppm.

IX.            Daftar Pustaka

Alexeyev, V. 1969. Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publishers (hal 406 – 410)

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia (hal 61)