Analisis Air dan Mineral dengan Parameter Kalsium secara titrimetri

I.            Sub Judul

Analisis Air dan Mineral dengan Parameter Kalsium secara titrimetri

II.            Tujuan

Siswa dapat melakukan analisa air dengan parameter Kalsium secara titrimetri.

III.            Dasar Teori

Sebagian besar dari Kalsium dalam tubuh terdapat dalam tulang (lebih dari 90% dari Ca,dalam tubuh). Tulang sebagian besar terdiri dari kalsium fosfat, 13% kalsium karbonat, 2% magnesium fosfat dan 5% zat-zat lain serta beberapa merupakan sitrat sebanyak 0,5 sampai 3% (Wahju, 1997). Kalsium dibutuhkan sebagai penyusunan tulang dan besar konformasi tulang yang dibentuk sebagai tempat melekatnya daging dan menopang tubuh. Proses pembentukan korformasi tulang, proses kalsifikasi tulang meningkat. Proses kalsifikasi tulang memerlukan jumlah kalsium (Ca) dan fosfor (P) yang seimbang guna dibawa ke dalam matriks tulang yang akan mempengaruhi kepadatan, kekuatan dan struktur tulang (Bangun,et al.2013).

          Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh yaitu 1,5 sampai 2% dari berat badan (Granner,2003). Jumlah tersebut 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit {(3Ca(PO₄)₂.Ca(OH)₂}. Kalsium tulang berada dalam keadaan seimbang dengan kalsium plasma pada konsentrasi kurang lebih 2,25 sampai 2,60 mmol/l (9 sampai 10,4 mg/100 ml). Densitas tulang berbeda menurut umur, meningkat pada bagian pertama kehidupan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Cairan ekstraselular dan intraselular kalsium memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti untuk transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga (Almatsier,2004).

Dalam keadaan normal sebanyak 30% sampai 50% kalsium yang dikonsumsi diabsorbsi tubuh. Kemampuan absorbsi lebih tinggi pada masa pertumbuhan dan menurun pada proses menua. Kemampuan absorbsi berdasarkan jenis kelamin jantan lebih tinggi dibandingkan dengan betina pada semua golongan usia (Almatsier,2004). Menurut Wahju (1997) menyebutkan bahwa sumber kalsium dalam pakan dapat berasal dari bahan pakan seperti tepung ikan, tepung daging, tepung tulang, tepung batu kapur, dan kulit kerang. Tepung batu kapur (Carbonat, CaCO₃) yang sering ditambahkan pada pakan sebagai sumber kalsium memiliki kandungan kalsium 38%.

          PMM atau Poultry meat meal adalah campuran tulang yang dihancurkan dan digiling kasar bersama daging uggas. Keduanya tersebut digunakan sebagai pakan hewan bisa juga sebagai pupuk. PMM menghemat penggunaan protein yang lebih mahal seperti kacang kedelai dan Jagung  yang mengandung asam asam amino penting dan daya cerna yang baik memiliki keunggulan dan relatif lebih murah daripada bahan pakan lain (Anonim,2013).

          Fungsi kalsium bagi hewan ternak sebagian besar untuk pembentukan tulang, pada bangsa ayam yang dewasa dipergunakan untuk pembentukan kulit telur. Kalsium juga penting untuk pembekuan darah, dibutuhkan bersama-sama dengan natrium dan kalsium untuk denyutan jantung yang normal, dan juga untuk memelihara keseimbangan asam basa (Wahju,1997). Fungsi kalsium bagi tubuh antara lain penyusun tulang dan gigi, kulit telur, air susu dan pertumbuhan, proses pembekuan darah, pengatur detak jantung dan otot, menjaga iritabilitas system syaraf, mengatur keseimbangan asam-basa, menjaga permiabilitas membran sel (Kamal,1999). Fungsi dari kalsium adalah untuk membentuk rangka yang kuat serta melindungi organ yang penting serta membantu pergerakan dan pertumbuhan (Bangun, et al. 2013).

IV.            Alat dan Bahan

Alat

·           Buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;

·           Labu Erlenmeyer 250 mL dan 500 mL;

·           Labu ukur 250 mL dan 1000 mL;

·           Gelas ukur 100 mL;

·           Pipet volume 10 mL dan 50 mL;

·           Pipet ukur 10 mL;

·           Gelas piala 50 mL, 250 mL dan 1000 mL;

·           Spatula;

·           Pengaduk gelas;

·           Pemanas listrik;

·           Timbangan analitik;

·           Kaca arloji;

Bahan

·           Indikator mureksid

·           Indikator Eriochrome Black T

·           Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N

·           Larutan penyangga pH 10 + 0,1

·           Larutan standar kalsium karbonat (0,01 M)

·           Larutan baku dinatrium etilendiamin tetra asetat dihidrat  0,01 M

·           Larutan Na₂EDTA + 0,01 M

V.            Prosedur Kerja

1.    Ambil 50,0 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

2.    Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12-13.

3.    Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan KCN 10%.

4.    Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg - 50 mg indikator mureksid.

5.    Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna merah muda menjadi ungu.

6.    Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.

7.    Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah 3.6.a). s/d 3.6.f) dari 3.6.

8.    Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian volume Na2EDTA yang digunakan dirata-ratakan.

9.    Jika spike matrix digunakan sebagai control mutu, lakukan dengan cara sebagai berikut: Ambil 15 mL contoh uji, tambahkan 10 mL larutan standar kalsium karbonat 0,01 M dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah 3.6 b) sampai dengan 3.6 h).

VI.             Data Pengamatan

VII.            Perhitungan

Kadar SO₄^2- =

Air sumur Loktuan 1

Kadar SO₄^2- =

Kadar SO₄^2- =

Kadar SO₄^2- =

Air sumur Loktuan 2

Kadar SO₄^2- =

Kadar SO₄^2- =  =

No	Kode Sampel	Hasil (mg/L)
1	Air Sumur Saleba’	48,5688 mg/L
		39,5136 mg/L
2	Air Sumur Loktuan	44,4528 mg/L
		39,34896 mg/L
3	Air Sumur Kanaan	13,9944 mg/L
		19,7568 mg/L
4	Air Pureit	16,13472 mg/L
		16,13472 mg/L

VIII.            Pembahasan

Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industri dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO₄.2H₂O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO₄). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam . Ion sulfat merupakan sejenis ion padatan dengan rumus empiris SO₄ dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom. Sulfat terdiri atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion sulfat bermuatan dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfit) H₂SO₄^-  yaitu bes konjugat asam sulfat H₂SO₄ terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH₃O)₂SO₂ dan merupakan ester asam  sulfat.

Adapun tujuan dari percobaan yaitu untuk menentukan kadar sulfat dari suatu sampel air dimana sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu sampel air sumur Loktuan.

Pada perlakuan pertama memasukkan 250 mL sampel air sumur Loktuan ke dalam gelas beaker 500 mL kemudian menambahkan larutan HCl 1:1 sebanyak 1 ml kemudian mendidihkannya di atas Hot Plate. Adapun fungsi dari penambahan HCl 1:1 yaitu untuk melarutkan kandungan sulfat yang terdapat pada sampel yang digunakan melalui pemanasan dan tujuan pemanasan itu sendiri yaitu untuk mempercepat kelarutan. Setelah itu menambahkan larutan BaCl₂  1% kemudian memanaskannya kembali selama 30 menit. Adapun tujuan dari penambahan barium klorida  yaitu untuk mengendapkan sulfat dalam bentuk barium sulfat yang terdapat dalam sample air sedangkan tujuan pemanasan disini yaitu untuk menguapkan ion Cl^-  yang terdapat pada campuran tersebut sehingga bobot barium sulfat yang diperoleh nantinya maksimal. Setelah itu mendinginkan larutan beberapa menit kemudian menyaring larutan tersebut dengan menggunakan corong yang telah dilapisi dengan kertas saring watman 42 tujuannya yaitu untuk memisahkan filtrate dengan residu, adapun residu yang diperoleh yaitu endapan barium sulfat sedangkan filtratnya yaitu larutan HCl.

       Selanjutnya residu yang diperoleh kemudian mencucinya dengan aquades panas tujuannya yaitu untuk menghilangkan kandungan ion Cl^- yang ada pada barium sulfat, selanjutnya endapan/residu yang diperoleh dikeringkan di atas Hot Plate tujuannya yaitu agar endapan/residu yang diperoleh benar-benar kering dan tidak mengandung air lagi setelah itu dipijarkan di dalam oven selama 1 jam dan  setelah dipijarkan, dilakukan  pendinginan Kristal yang terbentuk dan menimbangnya dengan menggunakan neraca analaitik dan diperoleh berat kristalnya yaitu 27 mg dan 23,9 mg,  nilai kadar sulfatnya yaitu 44,4528 mg/L dan39,34896 mg/L.

Kadar Sulfat dalam air sumur Loktuan ini tidak melewati ambang batas maksimum yaitu 250 mg/L jadi, air sumur Loktuan ini masih dikatakan baik dilihat dari kadar sulfatnya.

IX.            Kesimpulan

Pada praktikum penetapan kadar Sulfat dalam sampel air diperoleh:

1.    Kadar sulfat dalam sampel air Loktuan 1 ini sebesar 44,4528 ppm.

2.    Kadar sulfat dalam sampel air Loktuan 2 ini sebesar 39,34896 ppm.

X.            Daftar Pustaka

Anonim. 2011. Laporan Penentuan Kadar Sulfat.

http://chemiztriituindah.blogspot.com/2011/06/laporan-penentuan- kadar- sulfat.html  (diakses 2014/11/10)

Jakaoktasano. 2012. Analisis Grafimetri Penentuan Kadar Sulfat.

Staf Pengajar. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan. UNTAD Press. Palu

Yusuf. 2011. Laporan Penentuan Kadar Sulfat.